توسعه یک روش اسپکتروفلوئوریمتری ساده و حساس برای اندازه گیری آتنولول و متوپرولول در اشکال داروئی آنها

Abstract

مقدمه در حال حاضر نیاز فزاینده به آنالیز دارو ها و مواد موثره آنها در اشکال داروئی با روش های تشخیص اختصاصی تر و نیز هزینه ها و پیچیده گی روش های آنالیز مرسوم، ما را به سمت استفاده از روش های نوین آنالیز که ساده تر و ارزان تر بوده و دقت و صحت مناسب و قابل قبول داشته باشند سوق میدهد. هدف در این مطالعه یک روش اسپکتروفلئوریمتری ساده و دقیق با حساسیت بالا برای سنجش آتنولول و متوپرولول در فرمولاسیون دارویی ارائه شده است. اساس این روش بر پایه اکسیداسیون داروها توسط Ce(IV) در حضور سولفوریک اسید و سپس دنبال کردن فلئورسانس Ce(III) تشکیل شده در ex254nm وem355nm میباشد.روش کار اساس این روش بر پایه اکسیداسیون داروها توسط Ce(IV) در حضور سولفوریک اسید و سپس دنبال کردن خاصیت فلئورسانس Ce(III) تشکیل شده درطول موج 355 nm پس از تحریک در طول موج 254 nm میباشدیافته ها تمام فاکتورهای تاثیرگذار بر واکنش دارو با Ce(IV)مثل غلظت Ce(IV) ، نوع اسید ، غلظت اسید، دمای واکنش و زمان رسیدن به تعادل واکنش بررسی شده و شرایط بهینه برای انجام واکنش ایجاد گردید. منحنی های کالیبراسیون برای داروی متوپرولول در محدوده50-550mgL -1 و برای داروی آتنولول در محدوده 25-450mgL -1 ترسیم گردید. حد تشخیص و حد تعیین مقدار روش به ترتیب برابر 1- ngml 8.27 و 27.58 برای آتنولول و 16.51 و 55.06 1- ngml برای متوپرولول می باشد. تکرارپذیری بین روزی و درون روزی بصورت انحراف استاندارد نسبی برای آتنولول و متوپرولول زیر 3% محاسبه گردید.نتیجه گیری این روش با موفقیت برای اندازه گیری آتنولول و متوپرولول در اشکال دارویی به کار گرفته شد و نتایج به دست آمده نشان دهنده دقت و صحت و حساسیت قابل قبول روش میباشد. متوسط بازیابی ها برای نمونه های دارویی آتنولول و متوپرولول ، به ترتیب در گستره %113-98 و % 109-93 به دست آمدند., Background and aim Atenolol and metoprolol are prescription drugs of the betablocker class (being a selective antagonist for b1-adrenergic receptors) with hypotensive (antihypertenstion, antiangina) action applicable to treat angina, MI, alcohol syndrome, hypertension, arrhythmias. The literature review showed there is only one report on determination of these drugs with a spectrofluorimetric method.Methods Ce(IV) is a well-known oxidizing agent; it is used for the determination of some drugs. In this work a simple, sensitive and rapid analytical method has been developed for the determination of atenolol and metoprolol in their pharmaceutical preparations. Proposed method was based on the oxidation of these drugs with cerium (IV) to produce cerium (III) in sulfuric acid medium, and its fluorescence was monitored at 355 ± 3 nm after excitation at 254 ± 3 nm.Results The variables affecting oxidation of each drug with cerum (IV) such as cerum (IV) concentration, acid type, reaction temperature, equilibrium time were studied and optimized. Under the experimental conditions used, the calibration graphs were linear over the range 25-450 ng/mL for atenolol and 50-550 ng/mL for metoprolol. The limit of detection and limit of quantification were 8.27 and 16.51 ng/mL and 27.58 and 55.06 ng/mL in the case of atenolol and metoprolol, respectively. Intra- and inter-day precisions, expressed as the relative standard deviation (RSD), were lower than 1.59% in all cases, respectively.Conclusion The proposed method was applied to the determination of atenolol and metoprolol in pharmaceutical formulations with good recoveries in the range of 93-110%.Keywords Cerium (IV), Atenolol , Metoprolol, Spectrofluorimetry, Pharmaceutical preparations