بررسی روشهای مختلف متیلاسیون هسپریدین جهت تولید مشتقات هسپریدین متیلشالکون
چکیده
دراین تحقیق، در ابتدا جداسازی و خالص سازی هسپریدین از پوست پرتقال Citrus Sinensis مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور استخراج عصاره هیدروالکلی از پوست خشک شده و خرد شده پرتقال توسط متانول70 ,صورت گرفت. متانول عصاره هیدروالکلی حاصله، بوسیله دستگاه اوپراتوز خراج گردید و عصاره مایی بترتیب تحت استخراج توسط حلالهایی با قطبیت بالا رونده (کلروفرم و اتیل استات) قرار گرفت. به دلیل این که هسپریدین عمدتا" وارد فاز اتیل استاتی می شود، از این فاز برای استخراج استفاده گردید. ابتدا حجم فاز اتیل استات توسط اواپراتوز به 01 حجم اولیه رسانده و سپس توسط ان هگزان، هسپریدین در محیط رسوب داده شد. در مرحله آخر از استن و آب مقطر جهت شستشوی رسوبات جمع آوری شده استفاده گردید. بدین ترتیب هسپریدین خالص مورد نیاز جهت آزمایشات بعدی تهیه گردید. متیلاسیون هسپریدین با دی متیل سولفات در محیط قلیایی، با دو روش انجام گردید. سپس محصولات متیلاسیون از دو جهت مورد بررسی قرار گرفتند. ابتداTLC جهت تایید متیله شدن هسپریدین صورت گرفت و در این مرحله تعدادی از محصولات متیلاسیون توسط TLC پره پاراتیو و کروماتوگرافی روی ستون خالص و مورد طیف گیری UV قرار گرفتند. سپس در مرحله بعد به منظور بررسی راندمان متیلاسیون اقدام به جداسازی و تعیین مقدار هسپریدین در محصولات متیلاسیون گردید. با توجه به کروماتوگرامهای مربوط به محصولات متیلاسیون در هر دو روش مقادیری از هسپریدین در محیط باقی می ماند. این بررسی نشان داد که مقدار هسپریدین باقی مانده در روش اول کمتر از مقدار آن در روش دوم می باشد. افزودن میزان دی متیل سولفات مورد نیاز برای متیلاسیون در روش دوم و جداسازی محصول آن توسط HPLC نشانداد که با بکارگیری مقدار بیشتری از دی متیل سولفات در روش دوم می توان راندمان متیلاسیون را افزایش داد.